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本文内容涵盖氧化锆氧量分析仪安装、调试、校验和应用等专业知识,用户在投用氧化锆分析仪之前请详细阅读本文。
1、氧化锆氧量分析仪投用后,为什么不能立即进行校验?
答:这是因为冷机投运24小时内,指示是不正常的,投用一天后,再用标气进行校准。这是因为,冷机检测器或新装检测器内会存在一些吸附水分或可燃性物质,热机后,在高温下,这些吸附水分蒸发,可燃性物质燃烧,会消耗参比侧电池中的参比空气,导致参比空气的氧含量低于正常值20.6%,会出现检测器信号偏低,甚至出现负信号,造成测量的氧含量值偏高,甚至大于20.6%的现象,这时的测量值是不准确的。应该等到检测器内部的水分和可燃性物质被新鲜空气置换干净后,才能使测量准确。所以,氧化锆氧量分析仪至少需要热机一天以上才能进行校准。
2、为什么需要定期对氧化锆氧量分析仪进行校准?
答:氧化锆氧量分析仪在使用过程中存在许多干扰因素,如锆管的老化、积灰、SO2和SO3对电极的腐蚀等。运行一段时间后,仪器的性能会逐渐变化,给测量带来误差,因此必须定期进行氧化锆氧量分析仪标定!校准周期通常为1-3个月,这要看氧化锆氧量分析仪的使用环境和使用情况而定。
校准时,不能使用纯N2作为零点气,通常零点气应为满量程的10%;量程气是满量程的90%;氧化锆氧量分析仪现场采用的是干燥空气作为量程气;零点气则采用100PPM O2,这是考虑到,零点100PPM以下,标气误差对氧化锆氧量分析仪的影响太大且校验吹扫时间太长,又不易吹到位;测量值采用测量线性的下延线。实践证明,昌晖仪表制造有限公司的选择是明确而有效的!
3、为什么氧化锆氧量分析仪不要轻易开关?
答:原因有二:一是由于氧化锆管是一根陶瓷管,虽然有一定的抗热振性能,但在停开过程中,因急冷、急热等温变大而可能导致锆管断裂,因此,至好少做一些无谓的停开操作;二是涂敷在锆管上的铂电极与氧化锆管间的热膨胀系数不一致,使用一段时间后,容易在开停过程中产生脱落现象,导致探头内阻变大,甚至损坏检测器。停机要慎重!
4、如何进行氧化锆检测器恒温的判断?
答:进入菜单,检查检测器温度与电压是否一致,这有助于判断加热和温控系统是否正常。当检测器温度远高于恒定温度,则说明热电偶断路。因为转换器内设有断偶保护电路,一旦热电偶断路,它将产生一个毫伏信号代替热电偶信号,使检测器温度显示偏高,并使加热电源断开以保护检测器不至于烧坏。此时,虽然温度超高,实际上电炉并未加热,测量热偶两端电阻(必须断开引线)可以证实这一点,热电偶正常电阻应小于20欧姆。若检查了发现温度低于恒定值,这应考虑加热没进行或加热丝断或温控系统故障与损坏。
5、氧化锆氧量分析仪测量值偏高怎么办?
答:前段因素不考虑,首先要考虑检测器入口漏气;氧化锆氧量分析仪长期未校准或校准不当。
6、氧化锆氧量分析仪测量值偏低怎么办?
答:氧化锆氧量分析仪示校准或需要校准;样品气中含有可燃性气体;放空管线背压大;
7、氧化锆氧量分析仪测量值波动大怎么办?
答:氧化锆检测器老化,内阻大、电极接触不良;样品气中有湿度大或有水滴,在检测器内气化;
8、氧化锆氧量分析仪测量值极限漂移,信号超量程怎么办?
答:氧化锆检测器有部件损坏,如锆管断裂、电极引线开路、检测器老化、温度补偿电阻断裂(氧含量100%);
9、氧化锆探头老化的原因和症状有哪些?
答:通常我们所指的探头老化是指氧化锆检测器的老化,主要表现在内阻升高和本底电势增大这两项上:
①内阻升高
实际运用中,探头老化引起的内阻增大较多。内阻是指信号线两端间的输入电阻,它是引线电阻、电极与氧化锆间界面电阻及氧化锆体积电阻三部分之和,因此,电极挥发、电极脱落和氧化锆电解质的反稳(由稳定氧化锆变为不稳定氧化锆),都将引起内阻升高。测量检测器内阻,可以判断其老化情况。根据经验,当内阻增大到接近其使用极*,将出现信号大跳动现象,有些反应为响应迟缓的现象。对于这些检测器,其本底电势不一定很大。
②本底电势增大
本底电势是电池附加电势。引起本底电势增大的因素有两种:一种属于永存因素,它寄生的电池上,如SO2和SO3的腐蚀作用、电池不对称因素;另一种属于暂存因素,如电极各灰、空气对流差等因素,一旦条件改善,本底电势便可降低。
本底电势的变大,往往反映检测器的老化程度,当E0值超过氧化锆氧量分析仪的大调节量时,就说明检测器已经损坏。举个例子:一个氧化锆,出厂时的E0为-5mV,其允许变化范围为0~-30mV,使用半年后,变为-13mV;使用18个月后变为:-29mV;这种情况就表明,此检测器已经老化,需要更换。
需要注意的是,有些检测器的老化表现在本底电势变大上,而有些检测器虽然老化,但却没有这种现象,所以我们需要认真分析对待。当本底电势变大的原因是由暂存因素引起时,随着使用时间的推移,则有可能出现本底电势先变大,再变小的现象。由于本底电势增大而导致探头老化的数量比内阻增大数量要少,单纯本底增大,一般不会出现信号跳动大的现象。
10、氧化锆氧量分析仪使用时需要注意什么?
①需要对样品气进行控压处理,通常进氧化锆氧量分析仪压力不得大于0.05MPa;
②标气二次表输出压不得大于0.30MPa;
③进入氧化锆氧量分析仪的所有气路管线都必须经过严格的查漏,微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来,从而使测量数值偏高。虽然在测量中,样气压力大于环境压力,但样气中的氧是微量级的,根据法拉利定律,氧的分压与其体积含量成正比,大气中含有约为21%的氧,与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右,因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压,当出现泄漏时,大气中的氧便会从泄漏部位迅速扩散进来。还有,取样管线应尽可能短些,接头尽可能少,要保证接头及阀门密封良好,管线连接完毕后,应做气密性检查。气密性检查的要求:0.25MPa测试压力下,30分钟,压降不大于0.01MPa。查漏工作在仪器正常工作时,每半年还必须进行一次系统查漏。
④管线材质基本上以铜质或不锈钢管线为好,次选聚四氟乙烯管。禁选乳胶管、白胶管之类管材,其气密性和材质抗渗透性太差,测量微量氧在标准测量压力下误差太大。管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN,也有选择3毫米或1/8IN,总之,选不锈钢管,清洗、脱脂,保持管内壁光滑洁净,对于痕量级(<1PPMV)氧的分析,应选择内壁抛光的不锈钢管。所选择的阀门、接头,死体积应尽可能小。
⑤定期清洁氧化锆氧量分析仪风扇过滤网,每季度一次;环境恶劣,需要经常清理,以防止因通风不畅而导致的仪器过热现象;
⑥氧化锆氧量分析仪的安装部位应当水平,远离振动源;以防止检测器不水平,而造成的样品对流不均所引起的误差;
⑦氧化锆氧量分析仪周围环境要求通风良好,切忌密闭空间,因氧量不均衡而引起的测量误差;
⑧为防止样品中的水分在管壁上冷凝凝结,造成对微量氧的溶解吸收,应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时,尤其要注意加温措施,不然,由于氧沸点低于氮沸点13度,样品气不均匀气化,会使测量值严重偏低。
⑨气路进氧化锆氧量分析仪前,必须经过物理过滤器,10u;发现气阻现象,可先行检查过滤网(过滤器);当测量含有腐蚀性气体时,应先用活性炭过滤。
⑩为防止样品中的水分在管壁上冷凝凝结,造成对微量氧的溶解吸收,应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时,尤其要注意加温措施,不然,由于氧沸点低于氮沸点13℃,样品气不均匀气化,会使测量值严重偏低。
⑪原则上,微量氧分析仪的测量位应尽可能与测量单位接近,以避免过长的管线和过多的不确定因素,影响测量数据的可靠性。
⑫样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物,以免引起渗透膜阻塞和污染。
⑬样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。这些组分会对燃料电池,特别是碱性燃料电池造成危害。
⑭由于检测是在高温下操作,若待测气体中含有H2和CO、CH4时,此物质会与氧发生反应,消耗部分氧,氧浓度降低,引起测量误差。所以氧化锆氧量分析仪在测量含有可燃性物质的气体时应相应考虑此项因素,以避免测量失准。